食品中灰分的測定操作注意事項
試樣的稱取。樣品的顆粒大小非常重要,可粉碎的固體試樣要盡量粉碎,不易粉碎的試樣可切碎,試樣均勻與否對測定結(jié)果的準(zhǔn)確性起著至關(guān)重要的影響。樣品的取樣量由灼燒后得到的灰分量為10mg~100mg來決定。含磷量較高的食品和其他食品,灰分大于或等于10g/100g的試樣稱取2g~3g(精確至0.0001g);灰分小于或等于10g/100g的試樣稱取3g~10g(精確至0.0001g,對于灰分含磷更低的樣品可適當(dāng)增加稱樣量)。另外,淀粉類食品因容易吸潮,需迅速稱取樣品2g~10g(馬鈴薯淀粉、小麥淀粉及大米淀粉至少稱5g,玉米淀粉和木薯淀粉稱10g),精確至0.0001g。樣品要注意分散,均勻分布在坩堝內(nèi),不要壓緊。
容器的選擇。測定一般食品時,取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置高溫爐中,在550℃±25℃下灼燒30min,冷卻至200℃左右取出,放入干燥器中冷卻30min,準(zhǔn)確稱量,重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg。測定淀粉類食品的坩堝,需先用沸騰的稀鹽酸洗滌,再用大量自來水洗滌,最后用蒸餾水沖洗。將洗凈的坩堝置于高溫爐內(nèi),在900℃± 25℃下灼燒30min,并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱重,精確至0.0001g。測定時,坩堝的大小要根據(jù)試樣的性狀來選用,需要前處理的液體樣品、加熱易膨脹的樣品,以及灰分含量低、取樣量大的樣品,須選用體積稍大的坩堝,避免炭化時濺出容器。
樣品測定??瞻椎目刂疲汉琢枯^高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產(chǎn)及其制品、乳及乳制品需加入1.00ml乙酸鎂溶液(240g/L)或3.00ml乙酸鎂溶液(80g/L)助化劑同時進(jìn)行測定,由于鎂鹽隨灰化的進(jìn)行而分解,與過剩的磷酸結(jié)合,殘灰不會發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài),避免炭粒被包裹,可大大縮短灰化時間。但此方法必須進(jìn)行3次空白試驗,且3次空白試驗結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)滿足要求。
炭化的控制:炭化時特別要注意溫度的控制,一定要小火緩慢進(jìn)行,只允許發(fā)煙不能起火,緩慢加熱至不冒煙為止,避免被火焰帶走試樣中的灰分,同時需防止在灼燒時因高溫引起試樣中的水分急劇蒸發(fā),造成試樣飛濺,導(dǎo)致結(jié)果偏低;尤其是糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝。如不經(jīng)炭化而直接灰化,炭粒易被包裹,導(dǎo)致灰化不*。液體和半固體試樣應(yīng)先在沸水浴上蒸干再進(jìn)行炭化。
灰化的控制:灰化*是以樣品灼燒至灰分成白色或淺灰色、無炭粒存在并達(dá)到恒重為止,連續(xù)兩次稱重之差不超過0.5mg?;一瘻囟鹊母叩蛯曳譁y定的結(jié)果影響很大,灰化溫度過高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發(fā)損失,而且磷酸鹽也會熔融,將炭粒包裹起來,使炭粒無法氧化;灰化溫度過低則灰化速度慢、時間長、不易灰化*。普通食品在550℃±25℃灼燒4h,淀粉類食品在900℃±25℃保持溫度直至剩余的碳全部消失為止,一般1h可灰化完畢?;一_(dá)到恒重的時間因試樣不同而不同,有些樣品即使灰化*,殘灰也不一定呈白色或淺灰色,如鐵含量高的食品,殘灰會呈褐色;含錳、銅高的食品,殘灰會稍呈藍(lán)綠色。有時即使灰表面呈白色,內(nèi)部仍然殘留炭塊。在灰化溫度的選擇上應(yīng)根據(jù)試樣種類、性狀等因素選擇合適的灰化溫度,在保證灰化*的前提下盡可能減少無機成分的揮發(fā)損失,縮短灰化時間。
加熱或冷卻的控制:恒溫干燥箱需要做好關(guān)鍵溫度點檢定,并應(yīng)用校正值,干燥箱內(nèi)物品放置切勿過擠,必須留出空間以利于熱空氣循環(huán)。干燥器的密閉性對結(jié)果準(zhǔn)確性起著極為關(guān)鍵的作用,為保證干燥器的密閉性可在蓋子磨口處均勻地涂一層凡士林油,同時檢查硅膠是否變色,干燥劑不宜過多,約占下室的一半即可。把坩堝放入馬弗爐或從中取出時,要放在爐口停留片刻,使坩堝預(yù)熱或冷卻,防止因溫度劇變而使坩堝破裂。灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻至200℃以下再放進(jìn)干燥器,否則因熱的對流作用,易造成殘灰飛散,且冷卻速度慢,冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空,蓋子不易打開。從干燥器內(nèi)取出坩堝時,因內(nèi)部成真空,開蓋恢復(fù)常壓,應(yīng)使用空氣緩慢流入以防止殘灰飛濺,避免灰分損失。
結(jié)果表達(dá):食品中灰分的含量計算區(qū)分了以試樣質(zhì)量計和以干物質(zhì)計兩種方式,而其中又各自分了是否添加乙酸鎂的兩種計算方式。在結(jié)果表達(dá)中3個方法均依據(jù)樣品中灰分含量進(jìn)行確定,灰分含量≥10g/100g時,計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字;灰分含量<10g/100g時,保留兩位有效數(shù)字。
操作安全:試樣炭化過程時溫度高,需注意避免加熱的速度過快溫度過高導(dǎo)致的飛濺;鹽酸屬強酸且腐蝕性較強,加熱后極其危險,在操作過程中需注意安全,充分做好自我保護措施,佩戴如防毒面具、手套、護目鏡等。